卡爾費休容量法水分儀的關鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質樣品的分析,電極表面被油質污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
當靈敏度降低,電極受污染嚴重時,可用紙沾一點丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決。
若電極污染,用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。卡爾費休容量法水分儀如有一段時期不用,就應將泵管及液路內的卡爾費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經常可發現,有關操作人員樣品測定結束,電源一關了事,對儀器的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。
卡爾費休容量法水分儀操作步驟:
試劑調試步驟:
先組裝好卡式水分測定儀并連接電源打開電源開關
1、加入卡爾費休電量法試劑至電解池刻度線中間
2、使用100微升進樣器取蒸餾水或純凈水緩慢注入等待試劑顏色慢慢變淡
3、試劑顏色變淡,儀器顯示請等待儀器穩定,停止注水
4、儀器自動電解剛剛多注入的水分,電解結束后儀器平衡提示可以測試
樣品測定步驟:
1、用進樣器取樣后放置在分析天平上稱重,單擊去皮
2、點擊開始測定后,將樣品注入到電解池瓶中
3、取出進樣器并放置在分析天平上稱重,此時天平顯示的重量即為樣品重量
4、將樣品重量輸入到儀器中,等待測定
5、測定結束,儀器顯示測定結果并自動儲存